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色谱用水标准

 

中国国家实验室分析用水标准GB6682-92

等 级 项 目
一 级
二 级
三 级
PH值范围(25℃)
  -----
  -------
5.0-7.5
电导率(μs/cm. 25℃)
≤0.1
  ≤1
≤5
电阻率(MΩ.cm.25℃)
≥10
   ≥1
 ≥0.2
可氧化物质[以(0)计上], mg/L
  ------
<0.08
<0.40
吸光度(254nm,  1cm光程)
≤0.001
≤0.01
 
 蒸发残渣(105±2℃), mg/L
  -----
≤1.0
≤2.0
可溶性硅[以(SIO2)计],mg/L
<0.01
<0.02
 

HPLC中流动相用的水理论上应使用超纯水,但在实际操作中,应根据不同的仪器要求、具体的实际情况灵活掌握。
理想的HPLC用水应为18.2MΩ的超纯水,并通过0.22μm的滤膜,除去热源、有机物、无机离子及CO2
在具体分析中,MS检测器的要求最高,从实际使用的效果看,市售的优质纯水和蒸馏水,如果质量保证,水质新鲜,再过滤完全可以满足四级杆HPLC-MS检测的基本要求。但对于研究究级的飞行时间质谱的HPLC-MS,只有新鲜的超纯水才能满足分析的要求。
近些年来逐步普及的ELSD检测器,由于其特点对用水要求也很高,尤其水果的颗粒将直接影响仪器的灵敏度。最好使用超纯水。
         对于UVDAD检测器,经过二次处理的各种水再过滤和脱气基本可以满足分析要求。如果水质好,从成本和时间考虑,不过滤和脱气(本身是高压混合或有脱氧装置的)一般问题也不大,有时去离子水也可以勉强使用。从波长来看,低波长分析用水高于高波长分析用水。另外,梯度分析用水高于等度分析用水。尤其在紫外较底波长时,最好使用超纯水机,否则易出干扰峰,影响整个色谱图的质量。
示差和荧光检测器由于其灵敏度和专业性,其用水比紫外要求还可以低一些。
HPLC用水可以通过以下几个方面来得到:
1、专门的纯水机和超纯水机。按用途,超纯水可以分为二大类,仪器专用和生物培养专用,仪器用的超纯水高配置的除了交换柱外,还有紫外灯和0.22μm过滤头二个可配件,注意有些超纯水机可能是基本型的。由于其交换柱、过滤头、紫外灯是一次性消耗材,成本非常高,但质量保证,而且使用方便。
2、去离子水重蒸,将去离子水经石英蒸馏或亚沸后使用,注意不能将所有水都蒸出来,蒸出3/4为宜,剩下的因离子和杂质含量高弃去,否则重蒸将行同虚设。
3、二次和三次重蒸水,具体方法同上差不多,由于不周地区自来水初始的水质差别很大,出水率自己判断,质量比较难控制。
4、采购用类似家用的纯水机,其采用反渗透膜系统,出水率约70%,离子除去率95%以上,水质略低于去离子水,后面加一个阴阳交换树脂,出水可达到15MΩ,过滤后水质不低于市售的纯水或蒸馏水,使用方便。
5、市场上桶装的纯净水或蒸馏水,水在1-10MΩ之间,选择质优的产品完全可以满足HPLC分析要求,也不一定要过滤。
6、其它途径,有些生产单位自己有类似级别的水如注射用水,电子厂的清洗水,锅炉蒸馏水等,过滤后可以直接使用。
不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置进时间越短。

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